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4.3 凍干過程中物料含水量的測(cè)量
(1)稱重法 這是一種古老的方法，也是直接測(cè)量法。在凍干箱內(nèi)設(shè)置稱重機(jī)構(gòu)，小凍干機(jī)內(nèi)可以設(shè)置天平，大型凍干機(jī)內(nèi)可以設(shè)置地秤或吊秤，實(shí)現(xiàn)邊抽真空邊觀察重量的變化。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易學(xué)；缺點(diǎn)是不夠準(zhǔn)確。
(2)取樣法 在抽真空干燥過程中，通過設(shè)置在凍干機(jī)上的裝置，取出樣品，在大氣環(huán)境下測(cè)量產(chǎn)品的含水量這種方法比較麻煩，但是比較準(zhǔn)確。取出的樣品可以用直接稱重法，也可以用水分測(cè)量?jī)x測(cè)量。圖4-44是一種常用的水分測(cè)量?jī)x，稱為鹵素快速水分測(cè)定儀，它是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器，其原理為利用熱重分析法。圖4-44為OHAUS MB45型鹵素水分測(cè)定儀，其測(cè)量精度可達(dá)0.001g/0.01%。
(3)在線測(cè)量法凍干過程水分在線測(cè)量是一種最準(zhǔn)確、快速、經(jīng)濟(jì)的測(cè)量方法，只可惜目前還沒有上市的產(chǎn)品。
4.4 凍干終點(diǎn)的判斷
凍干過程結(jié)束的判斷很重要，它涉及凍干產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)效益。但是，到目前為止，還沒有科學(xué)的儀器和方法，現(xiàn)有的判斷方法還是經(jīng)驗(yàn)法，不夠準(zhǔn)確。
（1）溫度判斷法 在凍干過程中通常都需要測(cè)量擱板溫度和物料溫度，并且繪出溫度曲線。當(dāng)測(cè)出的擱板溫度與物料溫度相接近時(shí)，即可以認(rèn)為干燥過程接近結(jié)束。
（2）壓力判斷法 在凍干過程中應(yīng)該不斷的測(cè)量?jī)龈上鋬?nèi)的壓力（真空度），當(dāng)測(cè)得的壓力長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定不變（根據(jù)凍干產(chǎn)品的品種、數(shù)量不同，通常在1~2個(gè)小時(shí)即可），認(rèn)為凍干過程可以結(jié)束。
（3）濕度判斷法 這是一種理論上可行，但實(shí)際操作比較困難的方法。這種方法需要在凍干箱內(nèi)裝上濕度計(jì)，測(cè)出凍干箱內(nèi)氣氛的濕度，進(jìn)而判斷干燥工藝是否可以結(jié)束。
4.5 凍干產(chǎn)品的質(zhì)量分析
4.5.1 殘余水分的測(cè)量
產(chǎn)品殘余水分的測(cè)量應(yīng)除去從周圍環(huán)境中吸收的水分。將干燥產(chǎn)品裝入其他容器時(shí)，或稱量的時(shí)候都應(yīng)該在充滿干燥氣體的箱子或隔離器中進(jìn)行。
箱子應(yīng)該能容納P2O5，或可用干燥氣體清洗。在隔離器中進(jìn)行的時(shí)候應(yīng)帶上固定在隔離器上的手套。干燥氣體中用來稱量的天平需要做一些調(diào)整以避免靜電荷，這有可能導(dǎo)致相當(dāng)大的錯(cuò)誤。
4.5.1.1 重量分析法
正如美國食品和藥品操作規(guī)范第21項(xiàng)610.13條中所說的，在前幾年，這種方法成為強(qiáng)制性的規(guī)范。被稱的樣品存儲(chǔ)在溫度在十20～十30℃之間的干燥室中，連同P2O5被反復(fù)稱量直到質(zhì)量不變?yōu)橹?。樣品的最小量?yīng)該大于100mg，若有必要可取自多個(gè)小瓶。較高的溫度可使達(dá)到質(zhì)量不變的時(shí)間縮短，但是會(huì)引起更多的結(jié)合水解吸甚至使產(chǎn)品變質(zhì)。利用這種方法，在+20～+30℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)水很少被凝固到固體上。
4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法
利用這種方法被稱量的干產(chǎn)品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到顏色由棕色變?yōu)辄S色。視覺觀察可由電流計(jì)代替，當(dāng)?shù)味ńY(jié)束時(shí)，電流突然增加，這種方法樣品的重量可比重量分析法減小2一4倍。為了避免視覺觀察產(chǎn)生的誤差，利用電解可產(chǎn)生碘，用庫侖定律計(jì)算水的含量，這種儀器（見圖4-45）
在商業(yè)上是可得到的。用這種方法可測(cè)得的水的最小量為l0μg。Wckx和DeKlejin說明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶裝的已干產(chǎn)品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer試劑中能和碘起反應(yīng)或不能溶于甲醇或水分無法被甲醇吸取的產(chǎn)品。Karl Fischer儀器如圖4-46所示。
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